Количественное определение

Количественное определение натриевой, калиевой и новокаиновой солей бензилпенициллина выполняют гравиметрическим методом. Бензилпенициллин извлекают амилацетатом и количественно осаждают в виде N-этилпиперидиновой соли:

Осадок N-этилпиперидиновой соли бензилпенициллина промывают, высушивают до постоянной массы и взвешивают. Затем делают пересчет на соответствующую соль.

В новокаиновой соли бензилпенициллина определяют содержание новокаина, который извлекают хлороформом в виде основания, тщательно промывают водой, затем добавляют 0,01 М раствор серной кислоты, избыток которой оттитровывают 0,01 М раствором гидрокеида натрия. Содержание новокаина должно быть не менее 37,5 и не более 40,5% .

Сумму полусинтетических пенициллинов в натриевой соли оксациллина и динатриевой соли карбенициллина определяют методом обратной нейтрализации. В его основе лежит количественно происходящий при нагревании на водяной бане процесс гидролиза 0,1 М раствором гидрокеида натрия до образования производных пенициллоиновой кислоты:

Избыток гидроксида натрия оттитровывают 0,1 М раствором соляной кислоты (индикатор фенолфталеин).

Ампициллин количественно определяют методом формольного титрования, как препараты аминокислот. Навеску препарата растворяют в воде, добавляют разбавленный нейтрализованный раствор формальдегида и через 2 мин титруют раствором гидроксида натрия (индикатор фенолфталеин). Известен меркуриметрический метод определения ампициллина с использованием в качестве титранта нитрата ртути (II) или хлорида ртути (II), а также метод титрования в неводных растворителях.

Количественное определение карфециллина натриевой соли осуществляют методом кислотно-основного титрования в сочетании с воздействием на препарат фермента пенициллиназы. Контроль за значением рН (7,0±0,1) осуществляют потенциометрически. Титруют навеску препарата 0,1 М раствором гидроксида натрия при постоянном перемешивании с 1 мл раствора пенициллиназы до тех пор, пока указанное значение рН будет оставаться неизменным в течение 3 мин.

Активность препаратов пенициллинов устанавливают микробиологическим методом по антибактериальному действию на определенный штамм золотистого стафилококка. Одна единица действия соответствует активности 0,5988 мкг химически чистой натриевой соли бензилпенициллина (1670 ЕД в 1 мг). Микробиологический метод определения пенициллинов дает воспроизводимость результатов 5 —10% . Алкалиметрический метод определения суммы пенициллинов имеет удовлетворительную воспроизводимость, но дает завышенные результаты, так как одновременно титруются все примеси, взаимодействующие со щелочью.

Наиболее точные, сопоставимые с микробиологическим методом результаты дает спектрофотометрическое определение пенициллинов, основанное на его гидролизе в кислых буферных растворах до пеницилленовых кислот. Они имеют максимум све- топоглощения при 322,5 нм. Присутствие ионов меди (II) повышает чувствительность реакции и воспроизводимость результатов определения. Этот способ определения рекомендован для количественной оценки полусинтетических пенициллинов: ампициллина, оксациллина, карбенициллина, диклоксациллина и др. Общая схема гидролиза пенициллинов в кислой среде с образованием пеницилленовых кислот может быть представлена следующим образом:

Феноксиметилпенициллин определяют спектрофотометрическим методом при длине волны 268 нм, используя в качестве растворителя раствор гидрокарбоната натрия (4 мл 5%-ного раствора на 500 мл воды). Параллельно — в тех же условиях определяют ГСО феноксиметилпенициллина.

Для определения бензилпенициллина натриевой и калиевой соли, феноксиметилпенициллина, диклоксациллина натрия, ампициллина и его натриевой соли МФ также рекомендовано спектрофотометрическое определение. Оно основано на взаимодействии раствора препарата при нагревании на водяной бане с имидазолом и хлоридом ртути (II). Светопоглощение полученного раствора измеряют при 325 нм относительно смеси реактивов. Фотоколориметрические методы определения природных пенициллинов основаны на реакциях образования окрашенных гидроксаматов железа или меди.

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован.

О Main Aditor

Здравствуйте! Если у Вас возникнут вопросы, напишите нам на почту help@allinweb.ru